Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer - Lý thuyết và ứng dụng
Karl fischer là một phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để xác định hàm lượng nước cho mẫu lỏng, rắn. Phương pháp Karl Fischer phù hợp cho cả mẫu có hàm lượng ẩm cao (%) (chuẩn độ-volumetric) và các mẫu có hàm lượng thấp (ppm) (coulometric).
Phương pháp chuẩn độ karl fischer
1. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER LÀ GÌ?
Phương pháp chuẩn độ Karl fischer là một phương pháp chuẩn độ điện thế dùng để xác định hàm lượng nước cho mẫu lỏng, rắn. Phương pháp Karl Fischer phù hợp cho cả mẫu có hàm lượng ẩm cao (%) (chuẩn độ-volumetric) và các mẫu có hàm lượng thấp (ppm) (coulometric). Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là phương pháp tiêu chuẩn để xác định hàm lượng nước và cho kết quả nhanh chóng và chính xác trong vài phút.
2. KHOẢNG ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER
Có hai loại Kỹ thuật chuẩn độ Karl Fischer: Volumetric Karl Fischer có thể xác định độ ẩm từ 100 ppm -100% Coulometric Karl Fischer khả năng đo được độ ẩm tới 1 ppm -5%
3. NGUYÊN TẮC PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER
Phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là một phương pháp tham chiếu được áp dụng cho nhiều nền mẫu khác nhau.
Về nguyên tắc chung, phương pháp chuẩn độ Karl Fischer là một phương pháp phân tích hóa học dựa trên sự oxy hóa của lưu huỳnh đioxit bằng Iốt trong dung dịch methanolic hydroxide (môi trường chuẩn độ sau đó
Phương trình phản ứng:
H2O + I2+ SO2 + CH3OH +3RN → (RNH)SO4CH3 +2(RNH)I
Phương pháp Chuẩn độ Karl Fischer có thể thực hiện theo kiểu volumetric hoặc coulometric.
Với phương pháp thể tích (volumetric Karl Fischer): Dung dịch Karl Fischer có chứa iốt được cho vào cho đến khi dung dịch đó có dấu hiệu đầu tiên của iốt dư. Lượng iốt chuyển hóa được xác định từ thể tích dung dịch Karl Fischer đã sử dụng để chuẩn độ.
Phương pháp coulometric Karl Fischer: lượng iốt tham gia phản ứng được tạo ra trực tiếp trong tế bào chuẩn độ bằng cách oxy hóa điện hóa iốt cho đến khi có dấu hiệu của lượng iốt không phản ứng. Có thể áp dụng định luật Faraday để tính lượng iốt được tạo ra từ lượng điện cần thiết.
Hóa chất dùng cho chuẩn độ Karl Fischer:
Hydranal ™ là một trong những thương hiệu đáng tin cậy nhất trong chuẩn độ Karl Fischer vì chất lượng (độ ổn định, tinh khiết, chính xác) và tính nhất quán, liên tục đổi mới của hãng. Bạn có thể dễ dàng tìm kiếm dòng sản phẩm này của Fuluka -Honeywell ở rất nhiều quốc gia trên thế giới. Ở Việt Nam, hiện Pacificlab đang là nhà phân phối dòng sản phẩm Hydranal ™ và chất chuẩn/ CRM nhiều năm qua.
Hóa chất dùng cho phương pháp chuẩn độ Karl Fischer
NhChuẩn nước dùng cho phương pháp chuẩn độ karl fischerãn
4. ƯU VÀ NHƯỢC ĐIỂM CỦA PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER
Ưu điểm:
Phương pháp Karl Fischer là một phương pháp tham chiếu có độ chính xác cao, nhanh chóng. Thao tác thực hiện chuẩn độ đơn giản, ít tốn kém.
- Volumetric Karl Fischer: bình chuẩn độ được tối ưu hóa để giữ độ lệch thấp và cung cấp khả năng xác định hàm lượng nước trong mẫu lỏng, rắn và khí.
- Coulometric Karl Fischer: bình chuẩn độ dược làm hoàn toàn bằng thủy tinh, đảm bảo độ lệch cực thấp do đó cho kết quả chính xác nhất có thể
Nhược điểm:
Phương pháp phải được điều chỉnh cho từng mẫu cụ thể
Phương pháp dùng dung môi methanol
Các điểm cần lưu ý:
Hàm lượng iốt trong dung môi bị thay đổi theo thời gian, phải dùng mẫu chuẩn (nước chuẩn) để xác định lại nồng độ I2.
Có nhiều loại burette, tùy vào hàm lượng ẩm, cần chọn loại burette thích hợp.
Tùy tính chất mẫu mà lựa chọn dung môi phù hợp
Phương pháp này áp dụng cho nhiều sản phẩm : hương liệu, hóa chất , dung môi, dầu, phân bón (urê)………….
028 62 65 46 83
sales@pacificlab.vn
